A benzokain egy helyi érzéstelenítő, amelyet általában fájdalomcsillapításra használnak. A benzokain elkészítését gyakran iskolai laboratóriumi körülmények között végzik, hogy bemutassák a karbonsav savval katalizált alkohollal való észterezését, az úgynevezett Fischer-észterezést.
Lépések
1. lépés: Egy gömblombikba mágneses keverőt, 1,0 g p-aminobenzoesavat és 10 ml abszolút etanolt adunk
2. lépés. Forgassa a keveréket, amíg a szilárd anyag teljesen fel nem oldódik
3. lépés. Az etanol-aminobenzoes oldathoz csepegtessen 1 ml tömény kénsavat Pasteur-pipettával
Az oldatból szilárd anyag válik ki. Ne feledje, hogy a kénsav nagyon maró hatású, és súlyos kémiai égési sérüléseket okozhat, ha a bőrrel érintkezik. Legyen rendkívül óvatos a vegyszer kezelésekor.
4. lépés: Csatlakoztasson egy kondenzátort az etanolos oldatot tartalmazó gömblombikhoz, és állítsa be a készüléket reflux alatt történő melegítésre
A vízbevezető cső a kondenzátor alsó csapjához, a vízleeresztő cső pedig a kondenzátor felső csapjához csatlakozik.
5. lépés Melegítse vissza az oldatot főzőlapon enyhe visszafolyatás mellett körülbelül 30 percig
Kezdetben állítsa a hőt 2-re, és keverje 6-7-re. Lehet, hogy módosítania kell a hőt, hogy az oldat visszafolyjon, de ne forrjon hevesen. Tudja, hogy az oldat refluxál, amikor folyékony cseppek képződnek a kondenzátor végén, ahol a kondenzátor a gömblombikhoz van rögzítve.
6. lépés: Ha a hevítés után szilárd csapadék marad, vegye le a kondenzátort a gömblombikról, és távolítsa el a gömblombikot a főzőlapról
Hűtsük le az oldatot szobahőmérsékleten 2-3 percig.
7. lépés: Adjunk hozzá 3 ml abszolút etanolt és 0,5 ml kénsavat (cseppenként) az oldatot tartalmazó gömblombikhoz és csapadékot
Csatlakoztassa újra a kondenzátort a gömblombikhoz, és gyengéd visszafolyatás mellett folytassa a melegítést, amíg az összes szilárd anyag fel nem oldódik. Nagyon fontos, hogy ez a kísérlet sikeres legyen, hogy ebben az időszakban MINDEN szilárd anyag feloldódjon.
8. lépés: Miután a szilárd anyag teljesen feloldódott, tovább melegítse az oldatot enyhe visszafolyatás mellett további 30 percig
9. lépés Vegye ki a gömblombikot a hőforrásból, és hagyja a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűlni
Ennek 7-10 percet kell igénybe vennie.
10. lépés: Töltsön meg egy 100 ml -es főzőpoharat 30 ml vízzel, és öntse a lehűlt reakcióelegyet a 30 ml vizet tartalmazó főzőpohárba
11. lépés Lúgosítsa a reakcióelegyet és a vízoldatot körülbelül 8 -as pH -ra
Ehhez számítsa ki a felhasznált kénsav teljes mennyiségének semlegesítéséhez szükséges hozzávetőleges 10% -os vizes nátrium-karbonát-térfogatot (általában 18-24 ml között).
12. lépés Lassan öntse a számított mennyiségű 10% -os vizes nátrium -karbonát -oldatot a reakcióelegyet és a vízoldatot tartalmazó főzőpohárba
Ügyeljen arra, hogy a nátrium -karbonátot lassan adja hozzá, mivel a semlegesítés során habzás keletkezik. A szilárd anyagnak kicsapódnia kell. Ez nyers benzokain.
13. lépés. Szerelje össze vákuumszűrő berendezését, és vákuumszűréssel gyűjtse össze a nyers benzokaint
14. lépés Mérjük meg a vákuumszűrés során összegyűjtött nyers benzokaint
15. lépés: A nyers benzokaint vigyük át 50 ml -es Erlenmeyer -lombikba, és adjunk hozzá mágneses keverőszálat és 20 ml vizet
16. lépés: Helyezze az Erlenmeyer-lombikot egy főzőlapra, és állítsa a hőt 2-3-ra, a keverést 6-7-re
Melegítse fel a benzokain-víz keveréket körülbelül 60 ° C-ra (140 ° F). A hőmérsékletet úgy mérheti, hogy a hőmérő adaptert a kondenzátor tetejére helyezi, és a hőmérőt a kondenzátoron keresztül csúsztatja, amíg a hőmérő hegye 1-2 centiméterrel (0,4-0,8 hüvelyk) a gömblombikban lévő folyadék felett nem fekszik.
17. lépés: A felmelegített oldathoz annyi metanolt adunk, hogy a benzokain szilárd anyag feloldódjon
Ez a lépés csak 5-10 ml metanolt igényel. Ne adjon hozzá több metanolt, mint amennyi a szilárd anyag feloldásához szükséges.
18. lépés Vegye le az Erlenmeyer -lombikot a hőforrásról, miután az összes szilárd anyag feloldódott, és hagyja az oldatot szobahőmérsékletre hűlni
Ennek 7-10 percet kell igénybe vennie.
19. lépés: Az oldatot jeges vízfürdőben 15 percig hűteni kell, hogy a benzokain kristályosodjon
20. lépés Vákuumszűréssel izolálja a kristályosodott benzokaint
21. lépés. Mérjük le a végterméket és számítsuk ki a százalékos hozamot
